一、快速自動測氫儀原理:
煤樣在850℃高溫條件下于凈化過的氧氣流中燃燒分解,使氫轉(zhuǎn)化為水,碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳,反應式如下:
煤+O2───→CO2↑+H2O+SO2+CL2↑+…
將燃燒生成的水和二氧化碳在氧氣流的吹動下通過涂有五氧化二磷的鉑內(nèi)壁式電解池,在無水分氣體通過時,電解池內(nèi)阻近無窮大,正負極之間呈開路狀態(tài)無電流通過。當含有水份的氣體通過電解池時,水立即被五氧化二磷吸收,生成偏磷酸,方程式如下:
H2O+P2O5───→ 2HPO3
這時電解池內(nèi)阻減小,流過電解池的電流逐漸增大,通過電解產(chǎn)生反應如下:
陽極:2PO3 ---- 2e ─→ P2O5+O2↑
陰極:2H++2e ─→ H2↑
流過電解池的最大電流不得小于600mA。 隨著電解的進行,偏磷酸越來越少,電解電流也隨之下降,降到終點電流(70mA)時,表示電解已結(jié)束,測得電解過程中所消耗的電量, 應用法拉弟定律,可計算出被測定物質(zhì)的質(zhì)量W。
W= ∫0t idt
式中:F:為法拉弟定律數(shù)數(shù)值為96487庫侖;
M:為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量數(shù):
n:為參加電極反應物質(zhì)的電子轉(zhuǎn)移數(shù);
i:為電解電流
t:為電解時間。
由于該儀器以法拉弟定律為設(shè)計原理依據(jù),利用庫侖積分儀,采用定量量化技術(shù)和微機控制等先進技術(shù)可直接顯示氫的質(zhì)量毫克數(shù),打印機打印出三種氫值,若試樣重為G(mg),可按下式計算出各種氫值的百分含量:
總氫值:H%= ×100%
分析基氫值:Had%= ×100%-0.1119Mad
( ×100%-0.1119Mad)
干基氫值:Hd%-------------------------------------------------×100%
1-Mad
式中:W:儀器氫顯示數(shù);(mg)
G:試樣重量;(mg)
G1:測定出的氫的空白值;(mg)
Mad:分析煤樣的水份值;%
0.1119,將水折算成氫的系數(shù)。
2、程序控制原理
本儀器全過程采用微機控制,儀器接通電源后,通過鍵盤,鍵入日期,試樣重量和氫空白值及分析試樣的水份值,按一下測氫鍵,電機正轉(zhuǎn),帶動送樣棒向前推進試樣,推進到300℃處時,送樣機構(gòu)干簧管契合,這一信號送入微機,微機使電機停轉(zhuǎn),并延時30秒,然后進到500℃處,送樣機構(gòu)又使另一個干簧管契合,該信號送入微機,微機使電機停轉(zhuǎn),并延時2分鐘,然后微機發(fā)出信號,使電機正轉(zhuǎn)帶動送樣棒繼續(xù)向前推進試樣,推進到850℃處,送樣機構(gòu)又另一個干簧管契合,該信號送入計微機,微機使電機停轉(zhuǎn),并延時10分鐘,然后發(fā)出信號,使電機反轉(zhuǎn),帶動送樣棒將盛放試樣的盤拉出到原來的位置后,電機停轉(zhuǎn),報警器報警提示,以表示測試的全過程結(jié)束,打印機打印出測試數(shù)據(jù)。
二、快速自動測氫儀操作步驟:
(1)開啟電源開關(guān),使高溫爐升溫。
(2)打開氧氣開關(guān),使流量控制在80ml/min,注意:氧氣壓力不要調(diào)的過大,以免瓶塞崩開。
(3)待燃燒爐溫升至500℃時,按下“涂膜”鍵,觀察電解電流的變化。
(4)待電解電流降至70mA以下后,按“返回”鍵,若不能快速降低應重新按“涂膜”鍵。
(5)在做正式樣之前,先做一至二個廢樣,以平衡電解池狀態(tài)。
(6) 廢樣做完后,做氫空白實驗,方法是:在瓷舟內(nèi)加入與做樣品時相當數(shù)量的三氧化鎢,并按動空白鍵,九分鐘后瓷舟自行拉出,記下第一個空白值,再做第二個,仍記下值。直至相鄰二個空白值相差不超過0.05mg,并取該二次的平均值作為當天的氫空白值。
( 7)做正式樣:
a:按“年”鍵,按入四位數(shù)年份;
b:按“月、日”鍵,按入四位數(shù)月份和日期;
c:按“水”鍵,按入分析煤樣的水份值(%);
d:按“空白”鍵,按入四位數(shù)的空白值,并再次按“空白”鍵;
e:按“返回)鍵,按入試樣重量三位數(shù);
f:打開送樣口,將稱好的試樣放入,并關(guān)閉送樣口;
g:按“氫”鍵,即可;
h:試樣燃燒分析完畢后,儀器自動拉出瓷舟并打印結(jié)果;
i:作下一試樣只需按入重量,按“氫”鍵即可;
j:若更換煤樣,需重新按入水份值,按“水”鍵,按入新的水份值即可。
(8) 實驗完畢后,關(guān)閉電源、氣源和電解池未端封閉管。
三、快速自動測氫儀的維護
1、 儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體,并應置于干燥環(huán)境中使用。
2、儀器搬動時應小心輕放,以防振動損壞。
3、 注意電解池的保護與清洗,如發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)氫值偏低,若其它無誤時,應處理電解池。
4、 定時更換硅橡膠管和墊。
5、長時間不用,再用時應對電解池進行處理,并用標樣校驗,一般情況每月用標樣校驗一次。
6、應經(jīng)常檢查系統(tǒng)的氣密性。
7、注意檢查各種藥品的失效情況。