化學(xué)試驗(yàn)室
1 生產(chǎn)企業(yè)必須建立自己的化學(xué)試驗(yàn)室。
很多外加劑生產(chǎn)企業(yè)有混凝土試驗(yàn)室，卻沒(méi)有化學(xué)試驗(yàn)室?；炷猎囼?yàn)室的設(shè)置是產(chǎn)品測(cè)試及應(yīng)用服務(wù)的需要，而化學(xué)試驗(yàn)室是產(chǎn)品 生產(chǎn)及質(zhì)量保證的需要，兩者缺一不可。
某單位發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)的產(chǎn)品外觀很紅，產(chǎn)品存放 1 周后發(fā)現(xiàn)有絮狀物出現(xiàn)。針對(duì)此現(xiàn)象，我們?cè)诨瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了 2 次小樣試驗(yàn)，結(jié)果均未出現(xiàn)產(chǎn)品的發(fā)紅和絮狀沉淀現(xiàn)象，因此確認(rèn)了生產(chǎn)的原料和工藝沒(méi)有問(wèn)題。經(jīng)分析，產(chǎn)品出現(xiàn)異常是由于生產(chǎn)設(shè)備出現(xiàn)了問(wèn)題。檢查后，發(fā)現(xiàn)設(shè)備中使用了一小段碳鋼進(jìn)料管，同時(shí)該廠(chǎng)抽吸地下水的水處理裝置長(zhǎng)時(shí)間未進(jìn)行清洗，導(dǎo)致水質(zhì)不良。以上情況經(jīng)改正后，上述現(xiàn)象立即消失。
我們企業(yè)長(zhǎng)期使用一家原料廠(chǎng)的 MPEG 生產(chǎn)聚羧酸鹽高效減水劑。一次未對(duì) MPEG 進(jìn)行復(fù)檢而直接用于生產(chǎn)后，發(fā)現(xiàn)凈漿流動(dòng)度下降，多次小試后，仍然發(fā)現(xiàn)凈漿流動(dòng)度較標(biāo)樣下降。凈漿流動(dòng)度的下降，排除了反應(yīng)工藝不正確外，唯一的可能是產(chǎn)品分子量有較大變化而酸醇比沒(méi)有及時(shí)調(diào)整。經(jīng)于原料廠(chǎng)一起研究，，確認(rèn)該批原料的羥基值（可換算為分子量）出現(xiàn)了較大差異。將酸醇比調(diào)整后再進(jìn)行小試，凈漿流動(dòng)度回升到原來(lái)指標(biāo)。經(jīng)過(guò)這次驗(yàn)證，在小試中發(fā)現(xiàn)了一個(gè)現(xiàn)象，分子量的變化對(duì)凈漿流動(dòng)度和經(jīng)時(shí)損失有著直接的聯(lián)系。
2 化工的工藝特點(diǎn)是具有重復(fù)性。
每次的化學(xué)反應(yīng)必須用同一個(gè)工藝條件進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，每次生產(chǎn)都必須經(jīng)過(guò) 8~10 次的重復(fù)各種條件的模擬生產(chǎn)試驗(yàn)，并且保證試驗(yàn)結(jié)果一致，這樣的小實(shí)驗(yàn)過(guò)程和條件，最終才可定為正式生產(chǎn)的工藝路線(xiàn)，并制定為生產(chǎn)操作規(guī)程。制定的生產(chǎn)操作規(guī)程不允許輕易改變，如果生產(chǎn)情況有變化，必須再經(jīng)過(guò)重復(fù)試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證，確認(rèn)后才能變動(dòng)生產(chǎn)操作規(guī)程，這樣產(chǎn)品質(zhì)量才能穩(wěn)定。
3 必須建立質(zhì)量檢測(cè)體系。
原料大致分為兩種。一種為公用的基礎(chǔ)原料，如三酸二堿和檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)試劑；另一種是生產(chǎn)中的專(zhuān)用原料，如（甲基）丙烯酸、馬來(lái)酸酐、甲氧基聚乙二醇醚、烯丙基聚乙二醇醚、對(duì)苯二酚、（甲基）丙烯酸酯等?；A(chǔ)原料和專(zhuān)用原料都必須建立原料進(jìn)廠(chǎng)檢測(cè)制度。對(duì)于一些專(zhuān)用原料供應(yīng)廠(chǎng)商，必須要求其提供合格證和質(zhì)保單。對(duì)于自己企業(yè)不能和不會(huì)檢測(cè)的原料指標(biāo)可以定期請(qǐng)外單位進(jìn)行抽檢。例如聚醚廠(chǎng)方提供的羥基值，由于檢測(cè)人員的檢測(cè)手法不同，同樣的聚醚雙方測(cè)出的數(shù)據(jù)誤差會(huì)較大，因此我們采取雙方定期對(duì)于同一樣品進(jìn)行共同檢測(cè)來(lái)消除誤差。目前，市場(chǎng)上原料供應(yīng)商較多，選擇質(zhì)量穩(wěn)定的原料供應(yīng)商是非常重要的。
對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行控制。酯化物的質(zhì)量指標(biāo)，如大分子活性單體（酯化物）實(shí)際上是酯化反應(yīng)后得到的中間體，是進(jìn)一步生產(chǎn)聚羧酸鹽高性能減水劑的原料，必須建立它的質(zhì)量指標(biāo)。我們企業(yè)目前確立的指標(biāo)為酸值、酯化物含量、收率及比重等，這是工廠(chǎng)自己能測(cè)定的指標(biāo)。中間控制的分析指標(biāo)要快、要簡(jiǎn)單實(shí)用，有實(shí)際采用價(jià)值。
我們測(cè)試這幾個(gè)指標(biāo)，一是可以審核車(chē)間生產(chǎn)大分子活性單體的穩(wěn)定性，二是對(duì)下一步接枝共聚時(shí)提供了幾個(gè)組分（單體）的配比，使生產(chǎn)聚羧酸鹽高性能減水劑的母體質(zhì)量得到穩(wěn)定。目前市場(chǎng)上很多企業(yè)購(gòu)買(mǎi)大分子單體開(kāi)始往下進(jìn)行接枝聚合生產(chǎn)，所以，酯化物的質(zhì)量控制更顯重要。
對(duì)接枝共聚后的母液也應(yīng)制定質(zhì)量指標(biāo)。目前使用的指標(biāo)為收率、比重、含固量、 pH 值、凈漿流動(dòng)度，同樣也需要考核母液產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，這樣有利于使用中進(jìn)行復(fù)配，產(chǎn)品的質(zhì)量也能得到保證。
生產(chǎn)反應(yīng)中的終點(diǎn)控制。對(duì)酯化反應(yīng)的物料取樣檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)，監(jiān)測(cè)其酸值、趕出的水量以及水中的含酸量是否達(dá)到規(guī)定值；對(duì)接枝聚合反應(yīng)的物料取樣測(cè)溴值及用快速測(cè)定辦法來(lái)看它的雙鍵是否全部打開(kāi)。建立原料的分析和生產(chǎn)過(guò)程中的中間控制和終點(diǎn)控制，是精細(xì)化工生產(chǎn)中質(zhì)量控制系統(tǒng)的重要環(huán)節(jié)，決不可憑直覺(jué)和經(jīng)驗(yàn)來(lái)代替檢測(cè)。中間控制的檢測(cè)和反應(yīng)終點(diǎn)的檢測(cè)要求簡(jiǎn)便、快速、有效和準(zhǔn)確。
4 排除影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素。
一是生產(chǎn)用水的去離子化處理。很多工廠(chǎng)生產(chǎn)用水是抽取地下水，因?yàn)榈叵滤|(zhì)的原因，生產(chǎn)出來(lái)的聚羧酸鹽高效減水劑會(huì)有絮狀沉降現(xiàn)象出現(xiàn)，有的會(huì)因?yàn)楹写罅胯F離子而使產(chǎn)品顏色發(fā)紅，這些都影響了產(chǎn)品的外觀和性能。
二是產(chǎn)品的 pH 值調(diào)整。在冷卻中和時(shí)，母液溫度的不同，測(cè)得的 pH 值差異很大，因此 pH 值的確認(rèn)應(yīng)該以室溫為準(zhǔn)。母液尚未冷卻到室溫時(shí)，調(diào)整的 pH 值作為產(chǎn)品的最終值。建議檢測(cè)在 60 ℃ -70 ℃和 20 ℃ -25 ℃時(shí)的 pH 值是否一致。同時(shí)要注意精密試紙的使用及 pH 計(jì)的使用保養(yǎng)。
三是注意儲(chǔ)存期問(wèn)題。產(chǎn)品出廠(chǎng)必須標(biāo)明儲(chǔ)存期。一般中間體酯化物的儲(chǔ)存期為 3 個(gè)月，產(chǎn)品為 6 個(gè)月。避免盲目對(duì)酯化物加阻聚劑，必須要存放在室內(nèi)，以避免陽(yáng)光曝曬、紫外線(xiàn)直射。長(zhǎng)期存放的酯化物和產(chǎn)品，最好采用 PP 材質(zhì)的器具或碳鋼儲(chǔ)槽，內(nèi)壁由涂層保護(hù)。
四是計(jì)量?jī)x器儀表每年要校驗(yàn)復(fù)查。儀表計(jì)量器具使用的最佳范圍為滿(mǎn)表刻度的 1/2-2/3 。計(jì)量器具按規(guī)定每年必須檢測(cè)校驗(yàn)。檢測(cè)的儀表器具包括 : 蒸汽壓力表、真空表、安全閥、地磅、電子稱(chēng)、分析天平、直讀式（顯示式）溫度計(jì)等。
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