異物分析方法
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WEIPUHG 發(fā)布時間:2022-01-21 10:20:13
異物是在生產(chǎn)和應(yīng)用的各個環(huán)節(jié)出現(xiàn)的非預(yù)期的物質(zhì),例如圖1中橡膠鞋底有白色固體粉末狀異物;圖2中EVA發(fā)泡墊內(nèi)部有白色片狀異物;圖3中按摩頭表面有白色粉末狀異物;圖4中片材表面有黑點等,這些異物的產(chǎn)生影響產(chǎn)品的性能、使用及外觀。對于企業(yè)而言,欲解決其現(xiàn)象,首先需要知道異物是什么。
由于材料組成比較復(fù)雜,添加的助劑種類繁多,而且產(chǎn)品在生產(chǎn)、儲存、運輸、使用等環(huán)節(jié)受環(huán)境影響也會產(chǎn)生異物。所以對于企業(yè)而言,追溯異物的來源就比較耗時耗力。
微譜異物分析便是通過對工業(yè)生產(chǎn)、存儲、使用過程等各個環(huán)節(jié)中出現(xiàn)的異物雜質(zhì)進行分析,協(xié)助企業(yè)對異物進行溯源進而避免異物的產(chǎn)生。
異物分析方法
四個步驟
01、表面觀察
主要采用光學(xué)顯微鏡觀察(OM)觀察異物在表面還是嵌入在基體材料內(nèi)。
02、異物物質(zhì)種類判斷
主要采用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、顯微紅外(M)判斷異物主要是有機物還是無機物。
03、有機物分析手段
可能涉及Py-GCMS、萃取GC-MS、MS等。
04、無機物分析手段(主要是元素分析)
主要采用掃描電鏡能譜儀(SEM-EDS)等。
案例背景:
客戶是一家專業(yè)生產(chǎn)和研發(fā)玻璃中間膜的高新技術(shù)企業(yè)。產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于汽車、建筑、光伏等領(lǐng)域,并致力于隔音、隔熱等功能性材料的研發(fā)。由于汽車擋風(fēng)玻璃制造商發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品出現(xiàn)異物,對汽車擋風(fēng)玻璃的制造、銷售和質(zhì)量等產(chǎn)生影響,客戶的業(yè)務(wù)也受到一定影響。客戶急需掌握異物在產(chǎn)品中的具體位置及其成分,以便快速歸屬責(zé)任、追溯異物來源、提升產(chǎn)品質(zhì)量。
解決方案:
根據(jù)樣品結(jié)構(gòu)制定全套實驗方案,首先圈定異物大致位置,并依據(jù)樣品結(jié)構(gòu)將樣品切割成小塊并分解為:上層玻璃-膠層-下層玻璃,然后通過體式顯微鏡觀察確定異物具體膜層位置和異物基本形態(tài),提取異物后,通過顯微紅外光譜儀分析異物成分(通過傅立葉變換紅外光譜儀分析樣品膠層體系),通過掃描電鏡-能譜聯(lián)用儀分析異物微觀形貌和元素組成及元素分布情況,最終異物的成分。
項目分析:
3.1 表面觀察——體式顯微鏡
圈定異物大致位置;將樣品切割成小塊并分解為:上層玻璃-膠層-下層玻璃;判斷異物位置:位于膠層內(nèi)部。
3.2 異物物質(zhì)種類判斷
通過顯微紅外光譜儀分析異物成分,通過傅立葉變換紅外光譜儀分析樣品膠層體系(樹脂:如PVB)。
3.3 異物處形貌和元素分析——掃描電鏡-能譜聯(lián)用儀
通過掃描電鏡-能譜聯(lián)用儀,獲得了異物微觀形貌和元素組成及元素分布情況,分析異物所含元素(如:Si、Ca)。
3.4 結(jié)論
異物具體位置位于膠層內(nèi)部,異物可能組成為碳酸鈣、有機硅等。
3.5 分析效果
客戶根據(jù)分析報告,正確劃分了責(zé)任,找到異物來源并改善,對于提升產(chǎn)品質(zhì)量及市場競爭力有較大的幫助。
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