活性炭,此法是測(cè)定活性炭活化程度的手段。因此也是氣相活性炭質(zhì)量控制的有效方法。這種活性值不一定是試驗(yàn)用活性炭對(duì)其他吸附物的吸附效力或在其他操作條件下的效力的量度。
活性炭的四氯化碳的測(cè)定方法
1 、煤質(zhì)活性炭范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木質(zhì)活性炭四氯化碳吸附率(活性)的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)活性炭。
2 、煤質(zhì)活性炭方法提要
活性炭四氯化碳吸附率(活性)的測(cè)定是在規(guī)定的條件下,使載有四氯化碳的空氣通過已知質(zhì)量的活性炭樣品,直到炭樣質(zhì)量已不再增加為止,然后測(cè)定炭樣的四氯化碳的質(zhì)量.本試驗(yàn)需要的試驗(yàn)裝置主要由供應(yīng)空氣壓力的控制系統(tǒng)、去除供應(yīng)空氣中氣態(tài)和液態(tài)的油和水的裝置、使流過活性炭樣品的氣流有特定濃度的四氯化碳的制備系統(tǒng)和控制空氣混合物(空氣+四率化碳)通過炭樣流速的系統(tǒng)組成。
3 、煤質(zhì)活性炭活性炭意義和應(yīng)用
用本方法測(cè)得的活性炭實(shí)際上是對(duì)活性炭樣品孔容的量度。此法是測(cè)定活性炭活化程度的手段。因此也是氣相活性炭質(zhì)量控制的有效方法。這種活性值不一定是試驗(yàn)用活性炭對(duì)其他吸附物的吸附效力或在其他操作條件下的效力的量度。
4 、活性炭裝置
4.1 轉(zhuǎn)子流量計(jì),LZB-4。
4.2吸附管(見圖1)
4.2.1 多孔板:孔眼數(shù)20-24個(gè),孔眼直徑為0.3-0.4mm。
4.2.2 吸附管:由工業(yè)用白色玻璃制成,外觀要求無氣泡及其他明顯的毛病。玻璃熔接處不應(yīng)有較多的熔接堆及皺折,管的磨口端應(yīng)該是熔化過的。在管體刻度內(nèi)的各處內(nèi)徑在(20?0.3)mm 范圍內(nèi).
4.2.3 磨口塞:不允許漏氣,致密性好.
4.3 四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶(見圖2).
4.4 壓力表:型號(hào)Y-60Z M10?1,精度0.25級(jí),量程0-0.16Mpa.
4.5 氣體干燥塔:250mL.
4.6 多孔式氣體洗瓶;250mL.
4.7 恒溫水浴鍋.
5 、安裝
5.1將儀器各部件按圖3所示安裝好,根據(jù)需要安裝吸附管的根數(shù),但要確保流量分配均勻.
5.2 流程說明
將儀器與壓縮空氣開關(guān)連接,開壓縮空氣后,空氣首先進(jìn)入裝有活性炭的空氣凈化瓶,經(jīng)裝有硅膠的干燥瓶、裝有分子篩的凈化瓶進(jìn)入緩沖瓶,再入四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶,后經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)、蛇形管(用1m以上的比例管繞制)而進(jìn)入吸附管。
5.3 煤質(zhì)活性炭氣密檢查
儀器各部件和安裝好的儀器在使用前都要進(jìn)行氣密性檢查。步驟是:a)關(guān)系旋塞K3;b)通入壓縮空氣,使系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生60Kpa的壓力;C)關(guān)閉活塞K2,1min內(nèi)氣體下降不大于2.6kPa為合格。如不合格應(yīng)檢查原因,對(duì)不氣密的部件進(jìn)行修理或更換。
6、 活性炭試驗(yàn)條件
6.1 炭層高度:(10?0.2)cm.
6.2 氣體流量: (1 670?70)mL/min.
6.3 吸附溫度: (25?1)℃
6.4 四氯化碳蒸氣:( 250?10)mg/L.
7 、煤質(zhì)活性炭試驗(yàn)程序
7.1 試樣制備
將試樣在105-110℃烘至恒重,置于干燥器中備用.將吸附管擦凈后稱量為m1(連同管塞,精確至1mg).把準(zhǔn)備好的試樣分二至三次裝入吸附管中,炭層高(10?2)cm(振實(shí)后的高度).裝填后將管塞涂上凡士林旋好,再稱量為m 2(精確至1mg).稱量完畢,將吸附管垂直插入恒溫水浴中.
7.2 四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶準(zhǔn)備
將四氯化碳從進(jìn)口管加入到四氯化碳發(fā)生瓶中,在瓶中四率化碳的高度約為8cm。將GB/T12496.5 -1999
四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶與系統(tǒng)連通,垂直放入冰水?。?-1℃)中。
7.3 流程操作
一切準(zhǔn)備就緒后,打開旋塞K1、K2、K3、k4,關(guān)閉K5,接通壓縮空氣,使?jié)崈舾稍锏目諝馔ㄟ^四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶,調(diào)節(jié)K1,直至總氣流穩(wěn)定在(1 670?70)mL/min.在參數(shù)穩(wěn)定后,打開K5,關(guān)閉K4,使載四氯化碳的空氣通過吸附管,同時(shí)按動(dòng)秒表計(jì)時(shí),保證氣流在(1 670?70)mL/min的流量下通過試樣1h。然后打開K4,關(guān)閉K5。取出吸附管擦凈后稱量m3(精準(zhǔn)至1mg)。將吸附管再放入裝置中,打開K5,關(guān)閉K4,使氣流再通過試樣10min,重復(fù)上述操作,直至吸附飽和(兩次稱量的質(zhì)量差不大于10mg)為止。然后關(guān)閉壓縮空氣,試驗(yàn)結(jié)束。
8 、煤質(zhì)活性炭結(jié)果說明
8.1 顆?;钚蕴繉?duì)四氯化碳蒸氣的吸附率(活性)見式(1):
m3— m2
A = ?100 …………………… (1)
m2—m1
式中:A----- 四氯化碳吸附率(活性),%;
m1---- 吸附管的質(zhì)量,g;
m2----吸附前吸附管加炭的質(zhì)量,g;
m3----吸附后吸附管加炭及四氯化碳的質(zhì)量,g。
8.2 四氯化碳蒸氣濃度見式(2):
(m1— m2 )?106
C = …………………… (2)
Q?t
式中:C----- 四氯化碳蒸氣濃度,mg/L;
m3---- 吸附管吸附后的質(zhì)量,g;
m2----吸附管吸附前的質(zhì)量,g;
Q----吸附時(shí)的氣體流量,Ml/min;
t---- 吸附時(shí)間,min.
9、精密度與偏差
兩個(gè)平行試樣測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5%.
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