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在儀器中原子吸收光譜分析的是微量、痕量物質(zhì)濃度,在非最佳條件下很可能會(huì)影響最終結(jié)果的,比如未檢出待測(cè)物質(zhì)。原子吸收光譜分析中影響測(cè)量條件的可變因素多,在測(cè)量同種樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí),對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇最適的工作條件,能有效地消除干擾因素,可得到最好的測(cè)量結(jié)果和靈敏度。
儀器單位
能夠更好的發(fā)展機(jī)構(gòu)的能力,在歷稱之為度量衡,再給大家簡(jiǎn)單介紹一下測(cè)量與的基本知識(shí)。,為確保檢驗(yàn)工作的正常開展提供參考,【句子】 ,使用正確的維護(hù)和保養(yǎng)方法,會(huì)造成人力物力的浪費(fèi)
測(cè)量條件的選擇
1、吸收波長(zhǎng)(分析線)的選擇:
通常選用共振吸收線為分析線,測(cè)量高含量元素時(shí),可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測(cè)Zn時(shí)常選用最靈敏的213.9nm波長(zhǎng),但當(dāng)Zn的含量高時(shí),為保證工作曲線的線性范圍,可改用次靈敏線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。As,Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),火焰組分對(duì)其明顯吸收,故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí),不宜選用共振吸收線為分析線。測(cè)Hg時(shí)由于共振線184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收,只能改用此靈敏線253.7nm測(cè)定。
2、光路準(zhǔn)直
在分析之前,必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與器的接受位置為最佳狀態(tài),保證提供的測(cè)量能量。
3、燃燒器的高度及與光軸的角度
銳線光源的光束通過(guò)火焰的不同部位時(shí)對(duì)測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響,為保證測(cè)定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定,干擾也少,約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨?,方法是用一固定濃度的溶液噴霧,再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)值,此時(shí)的位置即為最佳燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng),當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)(0)由最高靈敏度。當(dāng)欲測(cè)試樣濃度高時(shí),可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長(zhǎng)度來(lái)降低靈敏度。
4、狹縫寬度的選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化,當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí),吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的狹縫寬度,即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素,如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來(lái)提高信噪比,增加穩(wěn)定性。對(duì)譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線進(jìn)入器,來(lái)提高靈敏度,改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。
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