TD618-1型瀝青四組分試驗(yàn)儀
1)正庚烷(分析純)、2)乙醇(無水乙醇)、3)甲苯、4)硅膠(細(xì)孔、粒度0.42mm~0.15mm即40目~100目)需要烘干(一般需24h)、5)氧化鋁(活化氧化鋁:即將氧化鋁倒入蒸發(fā)皿,并置于500℃的高溫爐中加熱6h);
1)瀝青質(zhì)抽提器;2)玻璃吸附柱(長(zhǎng)條圓管形)、3)錐形瓶、4)恒溫水槽、5)量筒、
6)定量濾紙、7)玻璃漏斗等;
將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中,使正庚烷通過硅膠,即可脫去其中的芳涇;
1)在1#錐形瓶中倒入1g±0.1g(m)的瀝青,準(zhǔn)確至0.1mg;注入正庚烷,用量為1g瀝青60ml;
2)將正庚烷和瀝青的溶液回流0.5h~1h,然后取下錐形瓶塞上塞子。在暗處?kù)o置1.5h~2h;
3)將靜置后的瀝青和正庚烷溶液用定量濾紙過濾至已稱質(zhì)量的2#錐形瓶中,再用熱正庚烷(60℃~70℃)30ml,將1#錐形瓶中的殘留物分次洗滌,最后若1#錐形瓶中粘有瀝青質(zhì)洗滌不下時(shí)不再洗滌,1#錐形瓶留后備用;
4)取出濾紙及殘留物,折疊后放入抽提器,裝上盛有濾液的2#錐形瓶,與冷凝管連接進(jìn)行回流抽提1h;冷卻后取下2#錐形瓶,濾紙和抽提器保留不動(dòng);
5)向1#錐形瓶注入60ml甲苯,再與瀝青抽提器相接進(jìn)行抽提1h;待1#錐形瓶冷卻至室溫后,回收其中的甲苯,再置入105℃的真空干燥箱中(真空度93kpa±1kpa,即700mmHg±100mmHg)烘干至恒重,一般為1h左右,然后在干燥器中冷卻后稱重記為(m1);
試樣的瀝青質(zhì)含量:As=m1/m*100 (%)
(1)前期工作
回收2#錐形瓶中的大部分正庚烷,使溶液濃縮至約10ml左右;
在準(zhǔn)備好的玻璃吸附柱下端塞少量的脫脂棉,通過漏斗從上端裝入活化氧化鋁40g~50g,同時(shí)用適當(dāng)?shù)钠骶咔么蚴寡趸X密實(shí);
從玻璃吸附柱上口注入30ml正庚烷預(yù)濕氧化鋁,全部正庚烷傾入氧化鋁時(shí),注入2#錐形瓶中濃縮后的溶液,用10ml正庚烷分2~3次沖洗,洗液同樣倒入玻璃吸附柱中;
在玻璃吸附柱下端,放一量筒,接受一開始流出的純正庚烷,可重復(fù)使用本正庚烷;
(2)分別加入不同的溶劑測(cè)定不同的組分
第一次,注入正庚烷80ml(分2~3次加入,同時(shí)前面用于沖洗的10ml正庚烷也應(yīng)算入總量?jī)?nèi));流出的為飽和分溶液,無色;